環(huán)境檢查:
確保實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定在15-30℃范圍內(nèi)
相對(duì)濕度控制在30%-80%之間
檢查儀器周圍通風(fēng)良好,無(wú)強(qiáng)電磁干擾源
電源檢查:
確認(rèn)電源電壓穩(wěn)定(220V±10%)
檢查接地線連接可靠
建議配備不間斷電源(UPS)
耗材準(zhǔn)備:
準(zhǔn)備足量超純水(電阻率≥18.2MΩ·cm)
檢查淋洗液存量并提前配制
準(zhǔn)備足夠量色譜柱保護(hù)液
系統(tǒng)啟動(dòng)順序:
先開(kāi)啟電子設(shè)備(檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng))
再啟動(dòng)輸液泵等機(jī)械部件
最后開(kāi)啟檢測(cè)器光源
系統(tǒng)平衡:
以低流速(0.2-0.5mL/min)啟動(dòng)泵
逐步提高至工作流速
平衡時(shí)間不少于30分鐘
基線檢查:
觀察基線噪聲應(yīng)<1mV
檢查基線漂移應(yīng)<0.1mV/min
確認(rèn)無(wú)異常峰出現(xiàn)
樣品前處理:
確保樣品溶解并無(wú)顆粒物
過(guò)0.22μm濾膜過(guò)濾
避免使用含有機(jī)溶劑的樣品
進(jìn)樣操作:
進(jìn)樣前用樣品沖洗進(jìn)樣針3-5次
進(jìn)樣體積不超過(guò)定量環(huán)容量的80%
避免氣泡進(jìn)入系統(tǒng)
分析方法選擇:
根據(jù)待測(cè)離子選擇合適色譜柱
優(yōu)化淋洗液濃度和流速
設(shè)置合適的檢測(cè)器參數(shù)
日常使用要點(diǎn):
避免泵頭干運(yùn)轉(zhuǎn)
更換溶劑時(shí)先停泵
定期檢查柱塞桿密封圈
壓力監(jiān)控:
記錄正常工作壓力范圍
壓力波動(dòng)應(yīng)<5%
異常升高時(shí)立即排查原因
溶劑管理:
使用前脫氣處理
避免使用含顆粒物的溶劑
不同溶劑更換時(shí)充分沖洗
使用條件控制:
嚴(yán)格控制在柱溫范圍內(nèi)使用
避免pH值超出規(guī)定范圍
防止有機(jī)溶劑濃度超標(biāo)
污染預(yù)防:
樣品必須充分前處理
使用保護(hù)柱延長(zhǎng)壽命
定期反向沖洗色譜柱
保存方法:
長(zhǎng)期不用時(shí)按說(shuō)明書保存
避免干燥保存
定期用保存液沖洗
電導(dǎo)檢測(cè)器:
保持電極清潔
定期檢查電極響應(yīng)
避免氣泡進(jìn)入檢測(cè)池
紫外檢測(cè)器:
定期檢查光源強(qiáng)度
保持流通池清潔
避免長(zhǎng)時(shí)間高靈敏度運(yùn)行
抑制器維護(hù):
按規(guī)程再生抑制器
定期沖洗抑制器
監(jiān)控抑制器性能
系統(tǒng)沖洗:
分析結(jié)束后用超純水沖洗30分鐘
再用適當(dāng)保存液沖洗
確保系統(tǒng)無(wú)殘留樣品
檢查記錄:
記錄當(dāng)日壓力、基線等參數(shù)
檢查耗材使用情況
記錄異?,F(xiàn)象
清潔工作:
清潔儀器外表
檢查各連接處是否泄漏
清理廢液瓶
系統(tǒng)檢查:
檢查所有管路連接
測(cè)試泵的流速精度
校準(zhǔn)檢測(cè)器零點(diǎn)
部件維護(hù):
清洗進(jìn)樣閥
檢查色譜柱性能
評(píng)估抑制器狀態(tài)
數(shù)據(jù)備份:
備份方法文件和數(shù)據(jù)
整理實(shí)驗(yàn)記錄
更新維護(hù)日志
全面檢查:
檢查所有密封圈狀態(tài)
測(cè)試系統(tǒng)泄漏
評(píng)估基線噪聲水平
深度清潔:
清洗溶劑過(guò)濾頭
清潔混合器
沖洗整個(gè)流路系統(tǒng)
性能驗(yàn)證:
運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證性能
檢查保留時(shí)間重現(xiàn)性
評(píng)估峰面積精密度
壓力升高:
檢查過(guò)濾器是否堵塞
排查色譜柱是否污染
確認(rèn)淋洗液濃度正確
壓力降低:
檢查是否有泄漏
確認(rèn)泵工作正常
檢查單向閥狀態(tài)
壓力波動(dòng):
排查是否有氣泡
檢查阻尼器功能
確認(rèn)梯度比例準(zhǔn)確
基線噪聲大:
檢查接地是否良好
確認(rèn)淋洗液純度足夠
排查檢測(cè)器故障
基線漂移:
確認(rèn)系統(tǒng)已充分平衡
檢查溫度是否穩(wěn)定
評(píng)估色譜柱狀態(tài)
異常峰出現(xiàn):
檢查系統(tǒng)污染情況
確認(rèn)樣品是否降解
評(píng)估色譜柱壽命
峰拖尾:
檢查色譜柱是否失效
優(yōu)化淋洗液組成
調(diào)整流速
峰分叉:
確認(rèn)樣品是否過(guò)載
檢查進(jìn)樣技術(shù)
評(píng)估色譜柱狀態(tài)
保留時(shí)間變化:
確認(rèn)淋洗液濃度準(zhǔn)確
檢查流速是否穩(wěn)定
評(píng)估溫度影響
系統(tǒng)清洗:
沖洗整個(gè)系統(tǒng)
使用適當(dāng)保存液
確保無(wú)殘留溶劑
部件處理:
色譜柱按說(shuō)明書保存
排空抑制器內(nèi)液體
保護(hù)檢測(cè)器光學(xué)元件
設(shè)備保護(hù):
斷開(kāi)電源
覆蓋防塵罩
記錄停用狀態(tài)
系統(tǒng)檢查:
檢查各部件狀態(tài)
確認(rèn)無(wú)霉變腐蝕
測(cè)試電源系統(tǒng)
逐步啟動(dòng):
先低壓低速啟動(dòng)
逐步提高至工作條件
延長(zhǎng)平衡時(shí)間
性能驗(yàn)證:
運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品
評(píng)估系統(tǒng)性能
必要時(shí)重新校準(zhǔn)
離子色譜儀作為精密分析儀器,其性能保持依賴于規(guī)范的日常操作和系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)。通過(guò)建立完善的使用規(guī)程和維護(hù)計(jì)劃,可以顯著延長(zhǎng)儀器壽命,保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。操作人員應(yīng)養(yǎng)成良好的使用習(xí)慣,詳細(xì)記錄儀器狀態(tài),及時(shí)發(fā)現(xiàn)并處理潛在問(wèn)題。對(duì)于復(fù)雜故障,建議聯(lián)系專業(yè)工程師處理,避免不當(dāng)操作造成二次損壞。
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