色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)作為集分離與檢測功能于一體的分析設備,廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、醫(yī)藥研發(fā)等領域。其核心在于通過氣相色譜(GC)實現(xiàn)復雜樣品的高效分離,再由質(zhì)譜(MS)完成精準定性與定量分析,二者協(xié)同工作對設備穩(wěn)定性、靈敏度要求。若長期缺乏科學維護,不僅會導致檢測結(jié)果偏差、重復性下降,還可能引發(fā)部件損壞,增加維修成本。因此,建立系統(tǒng)化的維護體系,是確保 GC-MS 持續(xù)高效運行的關鍵。以下從日常維護、定期維護、特殊情況處理及維護注意事項四個維度,詳細闡述 GC-MS 的維護要點。
進樣口維護:進樣口是 GC 模塊的易污染部位,每次實驗結(jié)束后,需拆下進樣口襯管,觀察是否存在油污、顆粒物或樣品殘渣。若有污染,可用甲醇或丙酮浸泡襯管 15-20 分鐘,再用氮氣吹干后重新安裝;若襯管內(nèi)壁出現(xiàn)明顯劃痕、涂層脫落,需直接更換新襯管(建議每分析 50-100 個樣品后更換一次)。此外,需定期檢查進樣口密封墊(石墨墊或硅膠墊),若發(fā)現(xiàn)密封墊變形、漏氣(可通過儀器壓力顯示異常判斷),應立即更換,防止載氣泄漏影響分離效果。
色譜柱維護:色譜柱是 GC 分離的核心部件,需避免過載、高溫損傷及污染物堵塞。每次實驗結(jié)束后,應在高于實驗終溫 10-20℃(但不超過色譜柱最高使用溫度)的條件下,用載氣反向吹掃色譜柱 20-30 分鐘,去除柱內(nèi)殘留的高沸點樣品組分;若長期不使用,需將色譜柱兩端用密封帽密封,并存放在干燥、陰涼處。同時,需定期檢查色譜柱連接部位(與進樣口、檢測器的接口),確保螺母擰緊,避免載氣泄漏導致分離效率下降。
離子源維護:離子源是 MS 產(chǎn)生離子的關鍵部件,易受樣品中雜質(zhì)(如鹽類、油脂)污染,導致靈敏度降低。每次分析高基質(zhì)樣品(如食品、生物樣品)后,需拆下離子源,用專用清洗液(如 5% 硝酸溶液、甲醇)超聲清洗離子源部件(如燈絲、極靴、透鏡)15-20 分鐘,再用去離子水沖洗干凈,烘干后重新安裝。若發(fā)現(xiàn)燈絲亮度變暗、離子信號強度明顯下降,需及時更換燈絲(一般使用壽命為 1000-2000 小時)。
真空泵維護:真空泵(如機械泵、分子泵)是維持 MS 真空系統(tǒng)的核心,需定期檢查真空泵油位(機械泵),若油位低于刻度線或油色變渾濁(呈黑色、褐色),需及時補充或更換真空泵油(建議每 6-12 個月更換一次);對于分子泵,需避免突然斷電導致泵體損壞,每次關機前需按照儀器程序,待分子泵轉(zhuǎn)速降至安全范圍后再切斷電源。同時,需定期清潔真空泵進氣口的過濾網(wǎng),防止灰塵、雜質(zhì)進入泵體,影響真空度。
GC 模塊性能檢查:每月需對 GC 的柱溫箱溫度準確性、載氣流量穩(wěn)定性進行校準。通過設置不同溫度點(如 50℃、100℃、200℃),用溫度計測量柱溫箱實際溫度,與儀器顯示溫度對比,若偏差超過 ±1℃,需聯(lián)系專業(yè)人員進行溫度校準;同時,使用皂膜流量計檢測載氣流量,若實際流量與設定流量偏差超過 ±5%,需調(diào)整載氣減壓閥或流量控制器。
MS 模塊真空度檢查:每月需記錄 MS 真空系統(tǒng)的真空度(如機械泵真空度應低于 10Pa,分子泵真空度應高于 1×10??Pa),若發(fā)現(xiàn)真空度下降(如分子泵真空度長時間無法達到目標值),需檢查真空系統(tǒng)是否存在泄漏(可通過氦氣檢漏法排查),或真空泵是否出現(xiàn)故障。
進樣口深度清潔:每季度需拆下進樣口的分流平板、襯管座,用細砂紙輕輕打磨分流平板表面(去除殘留污染物),再用甲醇超聲清洗后烘干;對于襯管座內(nèi)的油污,可用棉簽蘸取丙酮擦拭干凈,確保進樣口內(nèi)部無殘留雜質(zhì)。
質(zhì)譜檢測器維護:每季度需對 MS 的檢測器(如四極桿、離子阱)進行清潔。對于四極桿,可用專用的清潔毛刷(柔軟材質(zhì),避免劃傷表面)輕輕擦拭桿體,去除附著的離子殘渣;對于離子阱,需按照儀器說明書進行在線清潔(如通入氧氣烘烤),去除阱內(nèi)殘留的有機物。同時,需校準 MS 的質(zhì)量軸,使用標準品(如PFTBA)進行質(zhì)量校正,確保質(zhì)量數(shù)偏差在 ±0.1amu 以內(nèi),保障定性分析的準確性(三)每年維護:全面性能評估與專業(yè)檢修
安全第一:維護過程中需嚴格遵守安全規(guī)范,如拆卸離子源時需佩戴防靜電手套,避免靜電損壞部件;更換真空泵油時需待真空泵冷卻至常溫,防止高溫油燙傷;涉及電路檢查時需切斷電源,避免觸電。
專用工具與耗材:使用儀器廠家推薦的專用工具(如扭矩扳手、專用螺絲刀)和耗材(如襯管、密封墊、真空泵油、標準品),避免使用劣質(zhì)耗材導致部件損壞或檢測誤差。
詳細記錄:建立維護檔案,記錄每次維護的時間、內(nèi)容、更換的部件、儀器參數(shù)變化(如真空度、柱效、靈敏度),便于追溯故障原因,制定更合理的維護計劃。
人員培訓:維護人員需經(jīng)過專業(yè)培訓,熟悉儀器結(jié)構(gòu)與工作原理,避免因操作不當(如暴力拆卸、錯誤安裝)損壞儀器(如彎曲色譜柱、碰壞離子源透鏡)。
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